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              溶劑殘留量的測定
              更新時間:2010-08-31   點擊次數:4617次

              該法保留時間短靈敏度高定量準確, 重現性好易于推廣
                檢驗原理
               
                一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶內,在一定的時間和溫度條件下,試樣表面的溶劑揮發,達到平衡時,取頂上氣體供氣相色譜儀測定,計算單位面積的溶劑殘留量,用mgm2表示。
               
                材料及工具
               
                2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜:經電火花處理后,表面張力值為38×10-540×10-5Ncm, 厚度0.05±0.01mm。
               
                2.2 橡皮墊: 240mm×140mm×4mm。
               
                2.3 擦洗溶劑:甲苯(分析純)。
               
                2.4 藥棉。
               
                2.5 玻璃棒: Φ7mm L 250mm
               
                2.6 絲棒:銅棒體Φ9±0.05mm;纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm,鋼絲Φ0.12mm,密繞排列,整齊無間隙。
               
                2.7 輸液瓶:容量30OmL,密團用順丁橡膠反口塞。
               
                2.8 直筒吸量管:10mL。
               
                2.9 醫用注射器:1mL。
               
                2.10 不銹鋼鑷子。
               
                11 干燥器:Φ300mm,內裝干燥硅膠。
               
                儀器
               
                3.1 恒溫烘箱: 0200,靈敏度±1
               
                3.2 定時鐘。
               
                3.3 微量進樣器:1μL。
               
                3.4 氣相色譜儀:具有氫火焰鑒知器。
               
                試劑
               
                4.1 丙酮(分析純)。
               
                4.2 乙酸乙酯(分析純)。
               
                4.3 丁酮(分析純)。
               
                4.4 異丙醇(分析統)。
               
                4.5 乙醇(分析純)。
               
                4.6 甲苯(分析純)。
               
                4.7 乙酸丁酯(分析純)。
               
                4.8 二甲苯(分析純)。
               
                標準溶劑曲線的制作
               
                
              5.1 
              對每 溶劑用10μL微量進樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標準溶劑,然后在80±1恒溫箱內保溫20min后取出,隔日再在50±1烘箱內放置20h以上,取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2,0.6;0.8,1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進洋測試,即獲該溶劑不同進樣量的各標準峰面積。
               
                5.2 標準溶劑進樣量按(l)式計算
               
              W
               = [D × V1/V2]×V3………………………………………………1

                式中: W——標準溶劑進樣量,mg;
               
                 D——溶劑密度, gmL;
               
                 V1——標準溶劑注入輸液瓶的量,μL;
               
                 V2——輸液瓶容量; ml
               
                 V3——進入儀器標樣量,ml
               
                5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標,對應溶劑進樣量W為橫坐標制成該溶劑的標準溶劑曲線。
               
                色譜條件
               
                6.1 玻璃柱 L 1m,內徑 2mm。
               
                填充劑:25FEG1500301軸化擔體。
               
                6.2 環境溫濕度及儀器溫度
               
                室內溫度 25±1,濕度 65±5%。
               
                柱溫100,汽化室150,檢定器150。
               
                6.3 氣流速度
               
                氮氣50mLmin,空氣0.5kgcm2,氫氣0.6kgcm2
               
                操作方法及計算
               
                7.1 GBT 13217.1凹版塑料油墨檢驗方法中的顏色檢驗制樣,制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2
              5cm × 
              10cm
              細條四片,立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊,置于 50 ±1恒溫烘箱內保溫30min
               
                7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出,用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體,注入色譜儀測試,獲得試樣中各相應溶劑的峰面積。
               
                7.3 根據試樣中所含各溶劑的峰面積,在標準曲線上查出對應溶劑的含量(P),并按(2)式計算各溶劑的殘留量。
               
              W
               = P/S× V2/V1…………………………………………2

                式中W——試樣中各溶劑的殘留量, mgm2;
               
                n——試樣中各溶劑的實際毫克數, mg;
               
                S——印樣面積, cm2;
               
                V1——進樣量,mL;
               
                V2——輸液瓶容量,mL
               
                結果
               
                以各溶劑兩次以上測定值的算術平均值之總和來表示該樣品的裝等)

               

              上海通蔚生物科技有限公司

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